白鲢内脏鱼油的提取以及精制

　　近年来，一些鱼油的开发产品也逐渐增多，鱼油的开发利用已成为热点。大量的研究表明：鱼油中的u一3多不饱和脂肪酸可以预防和治疗多种疾病，其中DHA具有健脑益智作用，EPA具有降血脂、抗血小板凝聚和延缓血栓形成的作用。目前用于提取鱼油的原料主要来自于海水鱼，我国淡水鱼资源丰富，产量居世界首位。淡水鱼加工业发展也较快，生产中产生大量的下脚料(包括内脏、鱼骨、鱼鳞和鱼头等)，约占原料鱼的40%～55%，但目前对这部分下脚料的综合利用较少。据报道，我国每年淡水鱼副产物产量在250万吨以上，除部分直接作为动物的饲料或作为肥料施于农田外，其余部分丢弃，较少进行综合加工，由此不但造成大量浪费，还容易对环境造成污染。因此，研究鲢鱼内脏鱼油的提取及精制可实现废弃物的再生利用，它将有利于淡水渔业的发展，具有重要的社会和经济效益。

　　一、材料与方法

　　1.材料

　　白鲢鱼内脏(购于上海市国泰农产品交易市场);化学药品均为化学纯。

　　2.粗鱼油的提取

　　将白鲢内脏置于捣碎机中搅碎，耳义出后加入等量的水，置于水浴锅中加热至45～50℃，分两次加入5%的氢氧化钠溶液进行水解，调pH至8～9，于85℃加热30分钟，加入lO%氯化钠溶液，边盐析边水解，15分钟后取出水浴锅，于4800转/分的速率下离心，分离上层橙黄色透明液体，称重后密封冷藏。

　　3.粗鱼油的精制

　　(1)脱胶

　　取一定量的粗鱼油，加入鱼油量l%的磷酸，70℃下加热搅拌1分钟，取出鱼油在4800转/分的速率下离心10分钟，吸出上层油状液体，即为脱胶鱼油。

　　(2)脱酸

　　将脱胶鱼油胃于水浴锅中，加热至45～50℃，加入浓度为20%的氢氧化钠溶液，搅拌后升温至65℃下加热30分钟，取出鱼油，冷却后在4800转/分的速率下离心lO分钟，去除下层同体沉淀，用热的去离子水洗去鱼油中残留的皂脚，反复三次，然后在4800转/分的速率下离心10分钟，分离出上层淡黄色液体即为脱酸鱼油。

　　(3)脱色

　　将脱酸鱼油水浴加热全60℃，加入一定量的活性白上，搅拌均匀，恒温30分钟，然后在4800转/分的速率下离心10分钟，取出上层油状液体即为脱色鱼油。

　　(4)脱臭

　　在70℃水浴中，利用旋转蒸发仪对脱色鱼油真空处理30分钟，即为脱臭鱼油。

　　4.鱼油指标的测定

　　(1)酸值按GB/T55301998测定。

　　(2)过氧化值按GB/T55381995测定。

　　(3)碘值按GB/T55321995测定。

　　(4)提油率的计算

　　提油率=粗鱼油重肇/内脏重量

　　(5)感官评价对鲢鱼内脏鱼油进行色泽和气味的感官评价。

　　二、结果与讨论

　　1.鲢鱼内脏粗鱼油提取的工艺试验

　　在鱼油提取工艺中，目前主要有以下几种方法：蒸煮法、稀碱水解法、萃取法、低温捉油法、酶解法、酸水解法和超临界流体萃取法。蒸煮法是最传统的提取上艺，分间接蒸汽蒸煮和直接蒸汽蒸煮，该法提取时间长，温度高，鱼油容易氰化变质.出油率低。萃取法包括油萃取和有机溶剂萃取。用油萃取(植物油或清鱼肝油)提取率低，常必须结合淡碱法进行;有机溶剂萃取法，设备繁杂，存在有机溶剂残留问题，常结合淡碱法进行。低温提油是利用结冰的品牲将细胞破坏而分离鱼肝油。此法可以防止鱼油氰化，但需要制冷装置，分离设率低，鱼油酸值高。酶解法是控制蛋白酶最适pH值和温度进行水解，离心分离肝油，工艺条什难以控制，不适合工业生产。酸水解法鱼油质量差，酸值高，气味差，不适合制备高质量的鱼油。超临界流体萃取法是近几十年发展起来水的化工分离技术，该提取方法投入资金较多、费用较高，因此，比较适合应用于粗鱼油提取后生理活性物质EPA和DHA的分离纯化。

　　淡碱水解法是我过鱼油生产普遍采用的一种方法，适用于多脂鱼，它足利用淡的碱液将鱼肝蛋白质组织分解，破坏蛋白质与鱼肝油之间的结合关系，从而更充分地分离鱼油：该方法与其他方法相比较具有出油率高、产品包泽浅、游离脂肪酸含量少的优点。

　　2.鱼油脱胶工艺参数的确定

　　脱胶，即脱除粗油中磷脂、蛋白质及粘液等胶体杂质的过程，一般可采用酸炼法脱胶。本文通过加入鱼油量1%的磷酸，使蛋白质变性，使粘液物产生树脂化，从鱼油中沉淀出来，检测不同浓度磷酸对鱼油脱胶后的各项指标，如农l所示。结果发现，在不同磷酸浓度条件下，鱼油的回收率及酸值相差不大，而在60%的磷酸浓度条件下进行脱胶时，其过氧化值最低，碘值最高，因此确定60%的磷酸为最佳脱胶浓度。

　　表1不同浓度磷酸对鱼油脱胶后的检测结果

　　浓度(%)回收率(%)过氧化值(meq/千克)碘值(gl/100克)酸值(mgKOH克)颜色

　　098.686.75108.345.87橙色

　　4096.829.01106.056.84橙红

　　6096.754.68121.616.39橙红

　　8096.728.23115.266.68橙红

　　3.鱼油脱酸工艺参数的确定

　　脱酸主要是除去油脂中的游离玎旨肪酸。游离脂肪酸易氰化酸败而产生难闻气味，所以酸值为油脂质量的重要指标。本文采用添加0.5%、1%、1.5%氢氧化钠的方法对鱼油进行脱酸，结果如表2所示，通过比较发现：随着加碱量的增加，被碱中和的游离脂肪酸增多，导致同收率及酸竹下降，而当添加1%氢氧化钠时，过氧化值量低，碘值最高，鱼油呈橙黄色，因此1%的加碱量为最佳脱酸工艺参数

　　。

　　表2不同加碱量对鱼油脱酸后的检测结果

　　加碱量(%)回收率(%)酸值(mgKoH/克)过氧化值(meq/千克)碘值(gl/100克)颜色

　　094.56.286.23112.40橙红

　　0.589.60.964.93106.98橙黄

　　186.70.853.74118.50橙黄

　　1.580.30.715.1098.78橙黄

　　4.鱼油睨色工艺参数的确定

　　脱包目的主要是除去天然色素，但对于因化学变化而产生的颜色很难脱掉。油脂脱色分吸附法和化学脱色法。吸附法一般用活性炭、酸性白土为吸附剂。化学脱色法是借助还原反应来破坏油中的色素，一般用氢和锌粉等。本文采用活性白土吸附笆素来对色油进行脱色.比较不同的活性白土添加量产生的脱色效果，具体结果如表3所示。结果分析可知，随着活性白土添加量的增加，吸附产生的沉淀增多，导致回收率以较大幅度下降，当添加鱼油1%的活性白土时，回收率为94.5%过氧化伉低，碘值高，因此1%的活性性白土为最件添加量。

　　表3不同活性白土添加量对鱼油脱色后的检测结果

　　活性白土量(%)回收率(%)酸值(mgKoH/克)过氧化值(meq/千克)碘值(gl/100克)颜色

　　096.500.584.75124.54橙色

　　194.500.712.97121.43淡黄色

　　586.050.625.04116.35淡黄色

　　1073.800.855.21109.81黄色

　　5.鱼油脱臭工艺参数的确定

　　鱼油脱臭法有其空脱臭法、气体吹入法、蒸汽脱臭法。其臭味的米源有二：一足油脂氧化酸败产生的醛类、酮炎、低级醇类、过氧化物等;二是加工过程中外界混入的污染物或原料蛋白质的分解产物等。本实验采用真空脱臭法，对脱色后的鱼油分别脱臭30、50和70分钟，测定其理化指标，结果如表4所示。由表4可以看出，随着脱臭时间的增加，网收率及酸值变化不大，丽由十在高温条件下鱼油容易发生氧化反应，所以过氧化值有较大上升，碘值却有所下降，且脱臭30分钟后鱼油气味变化较小，因此确定30分钭，为最佳的脱臭时间。

　　表4不同脱臭时间下鱼油的检测结果

　　时间(分钟)回收率(%)过氧化值(meq/千克)碘值(gl/100克)酸值(mgKOH/克)气味

　　01003.58120.460.63淡腥臭

　　3099.655.93129.631.34淡腥

　　5099.639.18121.531.01淡腥

　　7099.629.92123.970.83基本无味

　　三、结论

　　采用淡碱水解法提取鲢鱼内脏鱼油的最佳工艺条件为：水解时间45分钟、盐析时间15分钟、盐用量4%。鲢鱼粗鱼油精制的最佳工艺条件为：脱胶磷峻浓度60%、脱酸加碱晕1%、脱色的活性白土添加量1%、脱臭时问30分钟。

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